敲黑板！紫外測(cè)油儀使用要點(diǎn)，劃重點(diǎn)要考！

水環(huán)境中石油類(lèi)污染物超過(guò)水體的自凈能力會(huì)在表面形成油污，阻擋氧氣氣進(jìn)入水體，從而使水體中溶解氧下降，致使水體變黑發(fā)臭。因此，水中油含量也是國(guó)家嚴(yán)格控制排放的一項(xiàng)重要標(biāo)準(zhǔn)。  

目前油類(lèi)監(jiān)測(cè)的技術(shù)主要有：氣相色譜法、紅外法、紫外法和紫外熒光法。其中紅外法和紫外法是現(xiàn)行檢測(cè)方法中推薦的國(guó)標(biāo)方法。之前小編已經(jīng)為大家整理了關(guān)于《紅外測(cè)油儀的關(guān)鍵點(diǎn)》。那么，今天我們就和大家來(lái)說(shuō)說(shuō)關(guān)于紫外測(cè)油儀的關(guān)鍵點(diǎn)。
一、紅外法和紫外法區(qū)別

紅外法和紫外法的不同，由于紫外法測(cè)的是單波長(zhǎng)，它對(duì)污水的適用性較差，動(dòng)植物油在紫外區(qū)響應(yīng)極低而無(wú)法準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)，紫外法測(cè)油的靈敏度是較高于紅外法。因此，紫外法作為紅外法的補(bǔ)充，主要適用于第I-III類(lèi)地表水，地下水以及第一、二類(lèi)海水中石油類(lèi)的測(cè)量。

二、紫外測(cè)油儀工作原理

紫外測(cè)油儀是在PH≤2的條件下，樣品中的油類(lèi)物質(zhì)被正己烷萃取，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油類(lèi)等極性物質(zhì)后，于225nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，石油類(lèi)含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律，從而定量分析水中石油類(lèi)的含量。（波數(shù)范圍：200-400nm）
三、紫外測(cè)油儀關(guān)鍵點(diǎn)
         1正己烷檢測(cè)

正己烷的檢測(cè)是水質(zhì)石油類(lèi)檢測(cè)的前提，而在新標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)正己烷透光率的檢驗(yàn)和脫芳處理做出了要求：使用前于波長(zhǎng)225nm處，以水做參比測(cè)定透光率，透光率大于90%方可使用，否則需進(jìn)行脫芳處理。

比如：以實(shí)驗(yàn)室超純水作為參比

采用采用1cm石英比色皿

市面上購(gòu)買(mǎi)大部分色譜純級(jí)正己烷均可直接達(dá)到90%透光率要求，無(wú)需進(jìn)行脫芳處理，而優(yōu)級(jí)純和分析純正己烷則需要進(jìn)行脫芳處理；      

采用2cm石英比色皿

市面上購(gòu)買(mǎi)的多種常用色譜純級(jí)正己烷都無(wú)法直接達(dá)到90%透光率要求，均需要進(jìn)行脫芳處理。

2萃取方式

不同的自動(dòng)萃取方式在不同的萃取條件下，即便是手動(dòng)萃取，振蕩次數(shù)的改變也會(huì)引起萃取效率有很大的差異，因此，測(cè)定結(jié)果會(huì)因?yàn)檩腿》绞降牟煌淖?，從而影響測(cè)定值的準(zhǔn)確性。  

如果要保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、滿足質(zhì)量控制要求，一定要統(tǒng)一自動(dòng)萃取條件，若是手動(dòng)振蕩，應(yīng)確定振蕩次數(shù)，而不僅僅是時(shí)間；如果是自動(dòng)萃取裝置應(yīng)確定萃取時(shí)間和泵速。  

3破乳

乳化水樣是水中油萃取的難題，對(duì)于地下水或較清潔的地表水，一般乳化情況比較輕，可通過(guò)延長(zhǎng)靜置時(shí)間來(lái)解決。對(duì)于渾濁的地表水，乳化現(xiàn)象就比較嚴(yán)重。這時(shí)需要先破乳，再除水。  

一般情況下，破乳有以下幾種方式：離心、靜置、酸化、機(jī)械攪拌、添加電解質(zhì)、添加乙醇。經(jīng)過(guò)驗(yàn)證：添加無(wú)水乙醇對(duì)于紫外測(cè)油破乳效果比較好，且比較容易實(shí)現(xiàn)，但乙醇在225nm處有吸收，所以在添加的時(shí)候應(yīng)嚴(yán)格控制用量。一般用膠頭滴管添加1-2滴即可，最多不能超過(guò)4滴，否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏大。

4脫水

新標(biāo)準(zhǔn)中將萃取液采用加入無(wú)水硫酸鈉振搖脫水，同時(shí)注明也可采用將萃取液過(guò)10 mm無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水。如果脫水不干凈，同樣會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏大。

采用振搖方式脫水時(shí)，稱(chēng)取3g無(wú)水硫酸鈉到三角瓶中，蓋上蓋子，振搖數(shù)次，若中途發(fā)現(xiàn)無(wú)水硫酸鈉結(jié)塊，需補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉至不結(jié)塊為止。此種方法的優(yōu)勢(shì)是脫水的過(guò)程是密閉進(jìn)行的，不會(huì)有正己烷的揮發(fā)。  

如果采用過(guò)10mm無(wú)水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時(shí)，若無(wú)水硫酸鈉結(jié)塊，會(huì)發(fā)生堵塞，導(dǎo)致過(guò)濾不能正常進(jìn)行，此時(shí)可更換一支新的裝有無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗進(jìn)行過(guò)濾。此過(guò)程會(huì)導(dǎo)致部分正己烷揮發(fā)，長(zhǎng)期會(huì)對(duì)工作人員健康造成嚴(yán)重危害。  

5吸附方式

同樣，在動(dòng)植物油吸附方式中新標(biāo)準(zhǔn)也給出了兩種選擇，一是采用水平旋轉(zhuǎn)震蕩儀進(jìn)行吸附處理，二是采用硅酸鎂過(guò)濾柱進(jìn)行過(guò)濾處理。  

振搖方式：比較費(fèi)時(shí)，且設(shè)備成本高，但由于是在密閉條件下，不會(huì)有正己烷的揮發(fā)。  

硅酸鎂過(guò)濾柱：為提高試驗(yàn)效率，可采用硅酸鎂過(guò)濾柱，高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍，棄去前2ML濾液，同時(shí)還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱，提高過(guò)濾速度。

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